1 前言

變色硅膠是以細(xì)孔硅膠為基礎(chǔ)原料，經(jīng)氯化鈷浸漬處理、干燥活化后制成的一種具有指示功能的吸附干燥劑。變色硅膠廣泛應(yīng)用于儀器儀表干燥、精密設(shè)備防潮、藥品包裝、電子元器件儲(chǔ)存、氣體凈化等領(lǐng)域。在運(yùn)輸、儲(chǔ)存及使用過(guò)程中，硅膠顆粒的抗壓碎能力直接影響其使用壽命和使用效果。若變色硅膠顆粒強(qiáng)度不足，在運(yùn)輸及裝填過(guò)程中容易破碎粉化，產(chǎn)生大量細(xì)小顆粒和粉塵，不僅造成吸附劑損耗，還可能污染被保護(hù)的產(chǎn)品或設(shè)備。因此，顆粒強(qiáng)度是評(píng)價(jià)變色硅膠產(chǎn)品質(zhì)量的重要物理指標(biāo)之一。變色硅膠為硬質(zhì)球形脆性顆粒，受壓達(dá)到臨界壓力后直接破碎，適配儀器脆性顆粒-球形顆粒檢測(cè)模式。

《GB/T 34709-2017 硅膠通用試驗(yàn)方法》明確規(guī)定了硅膠系列產(chǎn)品顆粒強(qiáng)度的測(cè)定方法，適用于A型硅膠、C型硅膠、微球硅膠、變色硅膠、指示劑硅膠、B型硅膠、變壓吸附硅膠、FNG耐水硅膠等系列產(chǎn)品。

本方案基于HM-KD顆粒強(qiáng)度測(cè)定儀構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)化檢測(cè)體系，依據(jù)GB/T 34709-2017《硅膠通用試驗(yàn)方法》及GB/T 44750-2024《顆粒 抗壓強(qiáng)度的測(cè)量》通用顆粒強(qiáng)度檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合變色硅膠的顆粒特性，詳細(xì)規(guī)定了樣品選取、測(cè)定步驟及結(jié)果計(jì)算方法，確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，滿足產(chǎn)品質(zhì)量控制與合規(guī)性評(píng)價(jià)需求。本方法適用于含鈷變色硅膠、無(wú)鈷變色硅膠、藍(lán)膠指示劑等各類(lèi)變色硅膠及普通硅膠干燥劑顆粒的強(qiáng)度檢測(cè)，滿足硅膠生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量控制、干燥劑生產(chǎn)企業(yè)來(lái)料檢驗(yàn)、第三方質(zhì)檢實(shí)驗(yàn)室合規(guī)檢測(cè)需求。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

HM-KD顆粒強(qiáng)度測(cè)定儀（全型號(hào)通用）；標(biāo)準(zhǔn)分樣篩（根據(jù)變色硅膠粒徑規(guī)格配備）；鑷子等。

圖1：HM-KD顆粒強(qiáng)度測(cè)定儀外觀圖

2.2 耗材與輔助用品

變色硅膠顆粒；無(wú)水乙醇（分析純）；無(wú)塵軟毛刷。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品準(zhǔn)備

取樣：按照GB/T 41948《顆粒表征 樣品準(zhǔn)備》的規(guī)定進(jìn)行取樣。從批量產(chǎn)品中隨機(jī)采集具有代表性的變色硅膠樣品，取樣量應(yīng)足夠完成全部測(cè)試。

篩分等級(jí)：

根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的粒度范圍，使用對(duì)應(yīng)規(guī)格的標(biāo)準(zhǔn)篩對(duì)樣品進(jìn)行篩分。常見(jiàn)的變色硅膠粒度分級(jí)如下：

?                      小球型：粒徑d ＜ 2.00 mm

?                      中球型：2.00 mm ≤ d ＜4.00 mm

?                      大球型：4.00 mm ≤ d ＜6.00 mm

篩分后選取目標(biāo)粒度區(qū)間的完整顆粒備用。

樣品挑選：用鑷子從篩分后的樣品中隨機(jī)選取30粒沒(méi)有裂痕、外觀渾圓的變色硅膠顆粒。

樣品預(yù)處理：變色硅膠具有較強(qiáng)的吸濕性，測(cè)試前將待測(cè)樣品在恒溫恒濕的環(huán)境中平衡2h。

3.2 樣品測(cè)試步驟

開(kāi)機(jī)自檢：開(kāi)啟儀器電源，選擇顆粒類(lèi)型（變色硅膠屬于脆性顆粒），儀器自動(dòng)完成整機(jī)自檢。壓桿自動(dòng)升降歸零，自檢完成后，界面顯示“待檢測(cè)"。

模式選擇：選擇球形顆粒檢測(cè)界面，清空歷史測(cè)試數(shù)據(jù)。

樣品放置：用鑷子夾取1顆變色硅膠顆粒平穩(wěn)放置于樣品托盤(pán)中心區(qū)域，保證顆粒居中無(wú)傾斜。

啟動(dòng)測(cè)試：點(diǎn)擊“開(kāi)始"進(jìn)行測(cè)試。壓桿勻速向下運(yùn)動(dòng)，接觸樣品后實(shí)時(shí)顯示當(dāng)前壓力值。

數(shù)據(jù)采集：儀器持續(xù)實(shí)時(shí)采集壓力數(shù)值，變色硅膠顆粒受壓破碎瞬間蜂鳴報(bào)警，設(shè)備自動(dòng)記錄破碎峰值壓力，壓桿自動(dòng)回升至初始位置，單次測(cè)試數(shù)據(jù)自動(dòng)存入系統(tǒng)。

清理托盤(pán)：?jiǎn)未螠y(cè)試完成后，用毛刷清掃托盤(pán)內(nèi)硅膠碎屑，再進(jìn)行下一粒測(cè)試。

平行測(cè)試：每組連續(xù)有效測(cè)試15粒，中途若顆粒打滑、未破碎觸發(fā)超壓保護(hù)，點(diǎn)擊“停止"舍棄本次數(shù)據(jù)，重新檢測(cè)。

3.3 安全注意事項(xiàng)

含鈷變色硅膠中氯化鈷具有一定毒性，操作過(guò)程中建議佩戴手套，避免粉塵吸入。

測(cè)試過(guò)程中禁止接觸托盤(pán)壓頭，防止夾手。

顆粒破碎時(shí)會(huì)產(chǎn)生碎屑飛濺，需穿戴實(shí)驗(yàn)服、口罩和眼罩等防護(hù)用品。

若測(cè)試樣品超過(guò)儀器最大量程，將觸發(fā)保護(hù)，當(dāng)前測(cè)試不計(jì)數(shù)據(jù)、不計(jì)次數(shù)。

3.4 儀器操作說(shuō)明

顆粒類(lèi)型選擇：開(kāi)機(jī)主界面選擇“脆性顆粒"（變色硅膠屬于脆性顆粒）。

清零：如儀器不顯示“0"，點(diǎn)擊“清零"按鍵。

查看數(shù)據(jù)：點(diǎn)擊“查看"進(jìn)入查看界面，可存儲(chǔ)15次測(cè)試數(shù)據(jù)，保存平均值及變異系數(shù)。

打印：點(diǎn)擊“打印"打印本輪測(cè)試數(shù)據(jù)。

清空：點(diǎn)擊“清空"清空本輪測(cè)試數(shù)據(jù)粒。

圖2：樣品測(cè)試過(guò)程

4 結(jié)果與討論

4.1 結(jié)果統(tǒng)計(jì)

儀器自動(dòng)存儲(chǔ)15組單粒顆粒破碎壓力值，自動(dòng)計(jì)算：

單粒顆粒強(qiáng)度：破碎瞬間最大壓力，單位N；

批次平均顆粒強(qiáng)度：15組數(shù)據(jù)算術(shù)平均值，單位N；

變異系數(shù)Cv：反應(yīng)變色硅膠肥顆粒強(qiáng)度均勻性，用于評(píng)價(jià)生產(chǎn)工藝穩(wěn)定性。

無(wú)需額外換算公式，直接以儀器輸出平均壓力作為最終檢測(cè)結(jié)果。

4.2 測(cè)試結(jié)果

圖3：顆粒強(qiáng)度測(cè)試數(shù)據(jù)圖

4.3 精密度

變異系數(shù)越小，說(shuō)明顆粒均勻性越好。顆粒的形狀、大小及制備工藝的一致性會(huì)影響顆粒的顆粒強(qiáng)度結(jié)果。

5 方案特點(diǎn)與優(yōu)勢(shì)

5.1 HM-KD顆粒強(qiáng)度測(cè)定儀優(yōu)勢(shì)

全型號(hào)適用：KD1-KD3均可執(zhí)行本方案，操作方法一致。

操作簡(jiǎn)便：觸摸交互界面，參數(shù)一鍵設(shè)定，自動(dòng)計(jì)算并支持打印。

自動(dòng)化程度高：設(shè)有自動(dòng)超壓保護(hù)裝置，防止超大硬度顆粒損傷傳感器。

高分辨率：0.01N高分辨率，精準(zhǔn)區(qū)分不同配方變色硅膠的強(qiáng)度微小差異，便于工藝優(yōu)化。

5.2 方案適用性

樣品類(lèi)型：含鈷變色硅膠、無(wú)鈷變色硅膠、普通硅膠干燥劑等各類(lèi)球形硅膠顆粒。

檢測(cè)范圍：顆粒直徑0.2 ~ 25 mm、0.5 ~ 25 mm（根據(jù)儀器型號(hào)）。

高效穩(wěn)定：?jiǎn)蝹€(gè)樣品檢測(cè)時(shí)間短，重復(fù)性好，滿足批量檢測(cè)需求。

5.3 質(zhì)量控制要點(diǎn)

環(huán)境要求：工作環(huán)境溫度10 ~ 30℃，相對(duì)濕度≤ 70%的條件下使用。變色硅膠吸濕性強(qiáng)，測(cè)試環(huán)境應(yīng)保持干燥。

樣品代表性：確保選取的顆粒具有代表性，能真實(shí)反映該批次樣品的整體質(zhì)量狀況。

篩分規(guī)范：根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的粒度范圍進(jìn)行篩分，確保測(cè)試顆粒的粒徑符合要求。

操作規(guī)范：測(cè)試過(guò)程中應(yīng)保持儀器清潔干燥，檢測(cè)完成后使用毛刷清理碎屑。

定期校準(zhǔn)：定期使用砝碼校準(zhǔn)力值，保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度。

6 結(jié)論

本方案依據(jù)《GB/T 34709-2017 硅膠通用試驗(yàn)方法》及《GB/T 44750-2024 顆粒 抗壓強(qiáng)度的測(cè)量》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合HM-KD系列顆粒強(qiáng)度測(cè)定儀，提供了標(biāo)準(zhǔn)化的變色硅膠顆粒抗壓強(qiáng)度測(cè)定方法。該方法針對(duì)變色硅膠的脆性球形顆粒特性，采用脆性顆粒-球形顆粒檢測(cè)模式，操作簡(jiǎn)便、自動(dòng)化程度高、結(jié)果準(zhǔn)確可靠。本方法可有效評(píng)價(jià)變色硅膠顆粒在運(yùn)輸、儲(chǔ)存和使用過(guò)程中的抗破碎能力，適用于硅膠生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量控制、干燥劑生產(chǎn)企業(yè)來(lái)料檢驗(yàn)、第三方質(zhì)檢實(shí)驗(yàn)室合規(guī)檢測(cè)等應(yīng)用場(chǎng)景。

7 參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 44750-2024 顆粒 抗壓強(qiáng)度的測(cè)量[S].

[2] GB/T 34709-2017 硅膠通用試驗(yàn)方法[S].

[3] GB/T 41948 顆粒表征 樣品準(zhǔn)備[S].

[4] HG/T 2765.4 藍(lán)膠指示劑、變色硅膠和無(wú)鈷變色硅膠[S].

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