方案編號(hào)：HM-WB-005  

適用儀器：HM-WB4微波消解儀、石墨趕酸儀  

發(fā)布日期：2026年5月11日  

1.前言  

卸妝膏作為一種含油、蠟、乳化劑及多種添加劑的復(fù)雜基質(zhì)的化妝品，其重金屬殘留（如鉛、砷、汞、鎘）的檢測(cè)對(duì)樣品前處理提出了較高要求。傳統(tǒng)濕法消解耗時(shí)長(zhǎng)、試劑用量大、易造成揮發(fā)元素?fù)p失。微波消解技術(shù)可在密閉體系中利用高溫高壓條件，結(jié)合強(qiáng)氧化性酸體系，快速、安全地分解卸妝膏中的有機(jī)基質(zhì)，具有試劑用量少、空白值低、元素?fù)p失小、重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn)。  

本方案參照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）》中有關(guān)樣品前處理的要求，建立適用于卸妝膏的微波消解方法，為后續(xù)重金屬元素測(cè)定提供可靠的樣品前處理依據(jù)。  

2.儀器與試劑  

2.1儀器  

微波消解儀（HM-WB4）、分析天平（感量0.1mg）、超純水系統(tǒng)（電阻率≥18.2MΩ·cm）、  

石墨趕酸儀、水浴鍋、25mL容量瓶、移液器  

圖1HM-WB4微波消解儀和石墨趕酸儀  

2.2試劑  

硝酸（HNO?，優(yōu)級(jí)純）  

（H?O?，30%，優(yōu)級(jí)純）  

氟氫酸（HF，40%，優(yōu)級(jí)純，僅限含硅油配方）  

實(shí)驗(yàn)用水：符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水  

3.實(shí)驗(yàn)方法  

3.1試樣制備  

取均勻卸妝膏樣品，若為半固體或膏狀，可適當(dāng)加熱（≤40℃）使其軟化，攪拌均勻。稱樣前應(yīng)確保樣品均一。  

3.2微波消解  

稱樣：準(zhǔn)確稱取0.5g（精確至0.0001g）卸妝膏樣品，置于洗凈的微波消解罐中。  

加酸（在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，佩戴防護(hù)裝備）：  

加入5mL硝酸，緩慢加入1mLH?O?浸沒（若含硅油，可加入0.5mL氟氫酸），敞口靜置5-10min待氣泡明顯減少后再密封消解。  

消解程序設(shè)置：旋緊密封蓋，放入微波消解儀。參考程序如下：  

3.3冷卻與趕酸  

消解結(jié)束后，待罐內(nèi)溫度自然冷卻至60℃以下。開蓋后，將消解罐置于趕酸儀上，100℃下敞口加熱趕酸，驅(qū)除樣品中多余的氮氧化物，以免干擾測(cè)定。  

圖2卸妝膏消解后狀態(tài)  

3.4定容  

冷卻后，用少量1%硝酸沖洗消解罐內(nèi)壁，將溶液全部轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用一級(jí)水定容至刻度，搖勻待測(cè)。同法制備試劑空白。  

4.方案特點(diǎn)與關(guān)鍵點(diǎn)  

4.1方法優(yōu)勢(shì)  

高效分解有機(jī)基質(zhì)：硝酸-H?O?體系可快速氧化油脂、蠟類成分。  

元素保全：密閉消解有效防止汞、砷等揮發(fā)性元素的損失。  

適用性強(qiáng)：適用于各類膏狀、乳狀化妝品基質(zhì)。  

4.2關(guān)鍵操作要點(diǎn)與安全警告  

防爆沸：卸妝膏含有機(jī)成分，初始反應(yīng)劇烈，務(wù)必進(jìn)行低溫預(yù)處理。  

氟氫酸安全：若使用HF，需在通風(fēng)櫥中操作，佩戴專用防護(hù)手套、護(hù)目鏡和面罩，并備有葡萄糖酸鈣凝膠。  

消解性判斷：消解后溶液應(yīng)澄清透明，若有沉淀或油狀物，可適當(dāng)補(bǔ)加H?O?或延長(zhǎng)消解時(shí)間。  

5.結(jié)論  

采用硝酸-H?O?體系，輔以微波消解技術(shù)，可高效、安全地分解卸妝膏類化妝品中的有機(jī)基質(zhì)。本方案操作簡(jiǎn)便、空白值低、元素回收率高，滿足《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）》對(duì)重金屬元素測(cè)定的前處理要求。  

6.參考文獻(xiàn)  

[1]《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）》S.  

[2]SN/T3827-2014《進(jìn)出口化妝品中鉛、鎘、砷、汞、銻、鉻、鎳、鋇、鍶含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》S.  

[3]GB/T6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》S.